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固相萃取知识点介绍

发布日期:2022-01-20 05:24   来源:未知   阅读:

  Phase Extraction,简称SPE)是从20世纪80年代中期开始发展起来的一种样品前处理技术。它是通过固体吸附剂的选择性吸附和洗脱将液体样品(固体样品也可制成液体样品)中的目标化合物与干扰化合物分离,以达到富集、分离净化样品的目的。SPE是一个包括液相和固相的物理萃取过程,在固相萃取过程中,吸附剂对目标化合物的吸附力大于样品母液,当样品通过 SPE柱时,目标化合物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,最后再用适当的溶剂将目标化合物洗脱并收集,然后进行色谱分析。

  固相萃取是一个目标物在固定相上吸附、解吸附/洗脱的过程,因此影响吸附、解吸附/洗脱的因素都会直接影响萃取的效率,如填料类型、洗脱溶剂的强度、PH、流速等。

  1.填料:填料是固相萃取技术的核心,选择对目标物具有适中吸附性的SPE柱填料是确保检测准确的前提。当然针对同一种目标物,我们可以选择不同的柱

  2.洗脱溶剂的强度:固相萃取是固定相-填料与流动相-上样溶剂/洗脱溶剂对目标物的竞争吸附作用,所以在上样时,要选择有机溶剂含量或pH都合适的上样液,以避免目标物在上样时漏掉:而在洗脱时,也必须选择适合的洗脱溶剂度,即有机溶剂的含量或pH,以确保能将吸附在填料上的目标物彻底洗脱下来。

  3.PH:对于离子交换固定相,被分析成分与干扰物质的pKa(等电点)各不相同。通过调节溶剂pH的大小,可以使固定相带电荷,被分析物带相反电荷,而使干扰物质不带申荷:或使固定相带申荷,干扰物质带相反申荷,而使被分析物不带电荷。

  4.流速:上样流速和洗脱流速会影响吸附或解吸附/洗脱的效果,上样和洗脱的流速一般控制在1mL/min以内。对于大样量痕量样品的富集,如环境水样中有机物的富集,上样最大流速不超过5mL/min。除了以上的几个因素,一些操作步骤完成的情况,如活化的程度、淋洗步骤的抽干等,也会影响结果的回收率或重现。

  固相萃取实质上是一种液相色谱分离,按照萃取机理的不同,固相萃取可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性)、反相(吸附剂极性小于洗脱液极性)和离子交换吸附。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,用来萃取(保留)极性物质可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物;反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物:离子交换周相萃取所用的吸附剂是带有申荷的离子交换树脂,所萃取的目标化合物是带有申荷的化合物。随着人们对周相萃取原理的熟悉,以及对固相萃取操作的熟练,填料越来越成为固相萃取的核心。填料不同,萃取的特点和应用也不同按照填料种类的不同,周相萃取可以分为以下四类。

  1.键合硅胶键合硅胶是SPE中最常用的吸附剂,所谓键合硅胶就是在硅胶表面的硅醇基团上键合不同的官能团,其pH适用范围为2-8。键合硅胶基质的填料种类较多,具有选择性多的优点。主要的代表产品有C18(封端)、C18(未封端)、C8CNNH2PSASAX COOHPRSSCX Silica、Diol等。

  2.高分子聚合物上世纪90年代末,为扩大反相固相萃取材料的适用范围,改善吸附平衡性,提高重现性,以极性官能化言分子树脂为主体的新型反相固相萃取材料问世。此填料是以乙烯吡咯烷酮和二乙烯苯萃共聚得到的高分子聚合物,由于吡咯烷酮极性官能团的引入,这类萃取柱对各类极性、非极性化合物具有均衡的吸附作用。该类材料的使用克服了传统C18柱存在的缺点,如小柱跑干,不浸润,不吸附,并且活化过程中需要仔细控制:对极性化合物保留不足或不保留!对碱性化合物回收率差(强硅羟基相互作用);回收率低、重现性差等。此类材料的代表产品有PEP、PAX PCXPS HXN其中PCX小柱可以用在不同食品中三聚氰胺的检测前处理,可以净化样品中的三聚氰胺,排除其他杂质的干扰,在三聚氰胺的色谱法检测中发挥了巨大的作用;不但保证了检测的准确性,而且有助于提高色谱柱的使用寿命。

  3.吸附型填料此类产品均为无机吸附型材料,其主要是通过表面吸附作用达到提纯的目的。此类材料的代表产品有Florisil(硅酸镁),PestiCarb(石墨化碳碳黑),氧化铝(Alumina-N、中性,Alumina-A、酸性,Alumina-B、碱性), PestiCarbNH2。其中 Florisil、PestiCarb常用于去除农产品中的色素,而氧化铝的典型应用有苏丹红、孔雀石绿的检测

  4.混合型及专用柱系列随着样品基质越来越复杂,以及SPE技术及材料的日趋完善,艾杰尔开发了木心措一系列的复合柱和专用柱,如PestiCarb/NH2复合柱(用于农药多残留的茫脱检测持强列)、DNPH-Silica(用于空气醛酮类化合物检测专用柱)、 SUL-5(磺胺专用柱)、HXN(磺酰脲类除草剂专用柱)等。